MIMステンレス部品生産技術の触媒脱脂技術紹介

 

発売日：[2024/7/1]
 

Catamold®触媒脱脂法はドイツBSAF社のBloemacherらが90年代初めに開発した金属粉末射出成形のステップ脱脂方法であり、現在国内の金属射出成形メーカーが最もよく採用している触媒脱脂方法である。

1.酸脱（触媒脱脂）の動作原理

Catamoldの®の接着剤の主成分はポリホルムアルデヒド樹脂であり、ポリホルムアルデヒド樹脂の固有の化学構造により、接着剤は触媒気相によって直接分解される。

ポリオキシホルムアルデヒド樹脂鎖は、図1に示すように繰り返し炭素−酸素結合を特徴とする。ポリマー鎖の酸素原子は酸の作用に敏感であり、適切な酸触媒に曝露すると、化学反応により高分子がCH 2 O（ホルムアルデヒド）単位に分裂する。

脱脂過程に用いられる触媒は、現在一般的に用いられているのは高濃度のガス状硝酸（硝酸含有量が98.5%を超える液体硝酸をガス化する）である。硝酸のこの触媒反応は、粉末射出成形との脱脂プロセスに特に適している。

110℃では脱脂の速度が高く、この温度はポリホルムアルデヒドの溶解区間（150℃〜170℃）よりはるかに低い。このようにして、ポリマーは固体から直接ガスに変換される。

Catamoldのため®の種類によっては、接着剤−ガス界面は0.5 ~ 2 mm/hの線速度で内向きに進行する。

小さなホルムアルデヒドガス分子（沸点−21℃）は、粉末粒子堆積構造を破壊することなく、形成された部品の多孔性外層を通じて容易にオーバーフローすることができる。

このとき、接着剤は依然として非常に強固であり、部品が脱脂する際に継続的な硬さを持ち、いかなる塑性変形も回避し、より良い公差を得ることができる。

ポリホルムアルデヒドを完全に除去した後、予備成形粉末に一定の輸送強度を与えることができる耐酸性接着剤成分（一般には接着剤含有量の10質量%分）が残っている。

この耐酸性有機成分は、その後の焼結作業中に除去（熱脱）することができる。

備考：脱脂プロセスは実際には接着剤をすべて脱落していない。接着剤には約10質量%の耐酸成分が含まれているため、これらの成分は脱脂後の部品が脱脂炉、運転、脱脂炉に入る過程で崩壊しないようにすることができる。これらの耐酸成分は最終的に焼結炉で除去される。

2.触媒脱脂炉

脱脂が必要な部品はMIM触媒脱脂炉の炉格の支持板に置かれている。ストーブにはファンが設置されており、ガスの十分な混合と循環流を保証している。触媒を定量ポンプで定量した入力炉体をセラミックディスク上で気化させた。

担体ガスとして窒素ガスを用いる。脱脂された金具を腐食させてはいけません。そうしないと、ガス雰囲気中で発生する反応に反作用します。

試験用脱脂炉（50 L）は、約40 g/hの硝酸と500 L/hの窒素ガスが必要である。一部の炉メーカーからは、容積420リットルの間欠式脱脂炉（ロット脱脂炉）を購入することができる。脱脂作業には連続式脱脂炉を用いてもよい。

脱脂を開始する前に、まず1時間の洗浄作業を行い、それから炉の中で不活性ガスを統一し、同時に炉と生地を110℃に加熱する。

脱脂時間が長すぎて部品が破損することはありませんが、脱脂時間が短すぎると廃棄物が発生します。そのため、脱脂時間を1時間当たりの段差で大幅に減少させ、減量が低下し始めるまで合理的な脱脂時間を決定することをお勧めします。

試験時、特に小部品に比べて、フルロード炉の脱脂時間を50%増加させることができる。同様に、割合が増加した場合には、もう一度これらの安全対策を講じるべきである。

排出されたガスは2段燃焼処理を経なければならない。

第1段燃焼器では、反応ガスは酸素欠乏プロパンガス炎で燃焼する。主に残りの硝酸と主に硝酸によるNOx成分をN 2に還元する。ここでホルムアルデヒドガスは強い還元反応を示す。

2段目の燃焼器では、設計され、追加された空気が完全燃焼される。燃焼後に煙道に入る排出ガスは現行の環境規制に適合している。

3.部品支持

脱脂炉内の部品支持の形態は部品の幾何形状に依存する。

成形品を最適な直立側面状態で焼結トレイ上に置く。部品間の間隔は十分に大きく、ガスの流れを妨げないようにしてください。

部品を多孔質板やスクリーンに置くことができ、部品の下部にもガス交換を行うことができ、脱脂時間を短縮することができます。

メモ：

脱脂炉内は一般的にステンレストレイであり、成形品は一定サイズ仕様のセラミック板（例えば100 mm*100 mm）の上に置かれ、セラミック板はステンレストレイの上に整然と並んでいる。

最適な経済効果を得るために、各炉はできるだけ最適な積載量を達成する。

4.脱脂温度

硝酸沸点との安全差を保つために、実際の下限値は100℃であり、上限値は接着剤の溶融化温度（150℃〜170℃）に基づいて設定される。

実際、上限温度は140℃であり、一般的には110℃~ 120℃が推奨されている。

5.硝酸

原則として脱脂速度は硝酸の流量速度が増加するにつれて加速する。

しかし、規定の流量を超えると、酸化性ガスにホルムアルデヒドの濃度が加わり、極端な場合、自然発火を引き起こす可能性があり、経験に基づいて、硝酸の濃度は98.5%を上回ることを推奨し、規定している。

安全な生産を確保するために、脱脂炉メーカーは一般的に硝酸の濃度を強要している。

6.脱脂速度

炉温110℃において、脱脂前線の典型的な速度は1 ~ 2 mm/hである。ストーブの積載量が増えると、脱脂時間が長くなります。

炉内での部品の滞留時間は最低脱脂時間を超え、一般的に部品に悪影響はない。

小技：脱脂後の部品は空気中の水分と接触してサビが発生しやすいので、脱脂後の部品を直接炉内に置いて、炉を出る必要がある時になってから炉を出ることがあります。脱脂済みの焼成済み成形品を保管するために、窒素ガス保護箱を専門に作る企業もある。

7.脱脂作業制御

脱脂の効果は2つの方法で検出できます。

7.1重量を測定し、1つ以上の脱脂部品を検出することにより、脱脂作業を制御することができる。部品の脱脂前と脱脂後の品質の変化をはかることにより、脱脂率を計算する。

パラメータを調整する時、脱脂時間、脱脂温度などのパラメータを調整することによって、毎回の脱脂率をテストして、データが変化しなくなるまで、最適なパラメータの組み合わせを見つけることができます。

7.2補助検査方法：部品の肉厚が最も厚い部位を切開し、新鮮な破断表面を観察して脱脂の状況を評価する。脱脂完了していないコアの切れ目には異なる色が表示され、脱脂が十分であれば切れ目の色が一致します。

脱脂率=（脱脂前重量-脱脂後重量）/脱脂前重量

8.連続脱脂

Catamold®成形品は脱脂時間が短く、連続脱脂と焼結を可能にします。

バッチ炉（バッチ炉）と同様に、連続炉でも窒素＆触媒混合ガスを使用することができ、ガスの流れ方向と部品の搬送方向は逆であり、同時に上部から排出して燃焼することができる。

ストーブの入口では、触媒が部品の表面に凝結するのを防ぐために、部品は予熱されたシャッタを通って入る必要があります。
深セン市御嘉鑫科技株式会社はCatamold®脱脂法は連続脱脂と焼結炉システムを設計した。次の手順で操作します。

MIM成形を脱脂の最初の加熱ゾーンに破壊し、その後の触媒脱脂中に硝酸がブランク上に凝縮しないように窒素雰囲気下で86℃に加熱した。

>次に、成形ブランクを触媒脱脂ゾーンに移動させ、ポリアルデヒド樹脂をホルムアルデヒドに分解する。

>予備脱脂後、ブランクは最初の洗浄室を通って焼結炉に入り、焼結炉の最初の加熱ゾーンで残りの接着剤を除去する。

＞次いで、焼結は、窒素、水素、アルゴン、アンモニア及び他の混合物の分解によって行われる。

9.まとめ

Catamold®法の重要な特徴は触媒脱脂を採用し、脱脂時に液相が現れないことであり、MIM製品の変形や寸法精度制御の困難さを回避し、MIM産業の重大な突破であり、しかも触媒脱脂であるため、脱脂時間を大幅に短縮し、それによってコストを低減し、そして大きな寸法のMIM部品を生産することができる。